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从纯硅胶到超纯硅胶再到有机杂化硅胶
早期硅胶以硅酸盐为硅源制得,金属杂质含量较高,属于A型硅胶。金属杂质导致其硅羟基酸性较强,使得极性或碱性化合物色谱峰拖尾及回收率很差。用有机试剂(TEOS,超纯硅胶,四乙氧基)为原料可以有效控制金属离子含量,制备超纯B型硅胶,多孔核壳结构硅胶,即降低了硅醇基的活性,也消除了化合物在色谱柱上与金属离子产生螯合,有机杂化硅胶,避免碱性化合物拖尾。目前用于HPLC硅胶色谱填料基本上都是超纯的B型硅胶。
硅胶色谱填料研究及发展主要向着两个方向进行:第l一个方向是通过控制硅胶基球的形貌、结构、尺寸、材料组成来提高色谱分离性能;第二个方向是通过表面修饰和改性来制备不同分离模式和不同选择性的色谱填料以满足其更广泛的分离分析的需求。
Van Deemter色谱理论方程式告诉我们色谱柱效和塔板高度由涡流扩散系数,分子扩散系数及传质阻力系数决定。而影响这些参数的主要是色谱填料形貌结构,粒径大小及分布,孔径大小。
硅胶表面修饰和功化制备技术发展历程:
硅胶基球是硅胶色谱填料发展的基础,硅胶性能的改善是源于对硅胶颗粒形貌结构、粒径大小、粒径分布、孔道结构、比表面积等的控制能力提高。硅胶表面改性和功能化是色谱分离模式赖以建立的基础,其功能基团性质、种类、及密度会影响其分离的选择性。随着HPLC 应用领域越来越广,硅胶表面功能化种类也越来越多,硅胶,且硅胶基球表面富含具有反应活性的硅羟基,因此可以通过化试剂与表面硅羟基反应引入不同的功能基团,以制备不同分离模式的色谱填料。
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